经历三生三世,分别为硅石到硅锭,硅锭到多晶硅棒,最后到单晶硅棒。
硅锭的制作,一般用坩埚,不是煮牛蛙的“干锅”,而是炼金用的坩埚,专家称之为矿热炉。
其实用电弧炉就行,电弧炉在本书中已经做过介绍,就不再赘述。
先看实验的第一步,冶炼工业硅。
陈地忠按照买来的专利技术资料,在研发平台模拟了一个6米直径的电弧炉,用电极加热,在炉子中放入了硅石,再加入煤炭和木屑,将炉温加热到2000摄氏度,在高温作用下,二氧化硅逐渐融化,并与碳元素发生还原反应:二氧化硅与碳生产硅单质和一氧化碳。
在温度较低的地区还会生成碳化硅,碳化硅在技术资料里被列为了废渣。
冶炼出的硅液逐渐冷凝,就得到了相对纯净的硅锭,这是纯度为98%到99%的冶炼级工业硅。
2%到1%的杂质主要是铁和铝,硅锭已经是化工、冶金和建筑的重要材料。
但是对半导体产业来说,99%的纯度还远远不够。
接下来是第二步,提炼光伏硅。
这一步就是为工业硅提纯。
工业硅提纯,业界主流的做法是借助氯化氢气体进行提纯,由于最早是赛蒙斯公司于1955年开发出来的,所以又称赛蒙斯法。
陈地忠用矿磨、气流磨将硅锭粉碎成渣,再次放入电弧炉中加热到325度,在这个温度下硅渣与氯化氢反应,生成氢气和三氯硅烷,三氯硅烷也是气体状态,这一步还会生成三氯化铁、三氯化铝和四氯化硅等气体,利用这些气体不同的沸点,再通过冷凝器和蒸馏塔对温度的控制,分离出沸点较低的三氯硅烷气体。
在这一步,用到的设备主要是电炉、冷凝器、蒸馏塔。
接下来,把高纯度的三氯硅烷再还原成固态硅。做法是在1100度高温的反应炉中通入三氯化硅和氢气,生成硅、氯化氢和四氯化硅,在这个温度下只有硅是固态,所以在反应炉中可以看到硅架上黑色的硅按照圆柱体的形状,像蘑菇一样慢慢长大。
按照专利技术资料描述,这个过程要持续大约一周的时间,就能积累到目标规格的硅棒,硅含量高达%,一共11个9。
不过此时的硅棒表面坑坑洼洼,其晶体框架结构不均匀,整体是由众多不规则的小晶体构成的,这就是多晶硅。
这种多晶硅已经可以用于光伏行业,制作太阳能电池。
不过做芯片需要的是晶格均匀连续、电学性质稳定的单晶硅。
所以还要完成第三步,提拉单晶硅。
这一步,技术资料采用了柴可拉斯基法,这种技术出自1918年诞生于博兰达的化学家杨.柴可拉斯基之手,又称直拉法或者提拉法,顾名思义,就是在纯净的硅溶液中拉出一根棒子。
具体做法是在石英材质的精炼炉中加热融化高纯度的多晶硅,石英的熔点约1700摄氏度,硅的熔点约1400摄氏度。
陈地忠按照技术资料要求在精炼炉中冲入氩气,把温度控制在1600度左右,然后将一小条晶种,也就是一条细小的单晶硅作为种子浸入硅溶液,再缓慢的向上旋转、提拉,被拉出的硅溶液因为温度梯度下降会凝固成固态硅,细节上看就是细牙签进去、大棒子出来。
大棒的粗细和质量,取决于工作的温度、旋转的速度和提拉的力度,这时在大棒顶端出现了一段直径几毫米的脖子。
这是因为在晶种刚接触溶液时会因为热冲击,使晶体发生高频次的滑移和位错,导致最开始的一段容易出现晶体缺陷。
所以在刚开始时先用高速提拉,拉出一段10厘米左右的脖子,让位错缺陷趋缓直至消失之后,再降低速度开始拉大直径的硅棒,此时凝固的硅棒就和晶种一样是光滑的单晶硅。
但是,“细脖子”的存在,决定了单晶硅的重量,因为棒子超重会断掉。
从陈地忠利用系统熔炉的实验数据看,拉直径8英寸的硅棒能拉6米长,12英寸的最长到一米五。
陈地忠将这些步骤操作完成后,就制作出了芯片的原材料:单晶硅棒。
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